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揭开紫外检测器的庐山真面目收银纸

时间:2020/04/25 12:12:14 编辑:

众所周知,液相色谱分析最为常用的检测器是紫外(可见)检测器,但是大多数使用人员只会操作使用而对于它的内部结构、工作原理及常见故障恐怕就不十分清楚了,为此,剖析一台紫外检测器作为实例一一加以说明。图——1就是一款紫外可见检测器的内部分布照片。

图——1、内部分布图

(一)整机结构:

图——2、整机结构鸟瞰图

(1)主控制板:

负责启动光源(氘灯、钨灯)的开启和关闭,波长的设定,检测信号的处理和计算,以及将检测信号传输给外设的电脑等功能;

因此主控制板是一个多功能的电路板。

该板的外观图见图——3所示:

图——3 主板

(2)电源板:

该板为氘灯和钨灯提供点灯电压以及为主板提供+5V,±15V工作电压以及为波长驱动马达提供+24V驱动电压。该板是检测器运转的动力源,它的稳定以否决定着测试精度;该电源目前多为开关式电源,此种电源的优点是输入的交流电压动态范围宽,即受外电网电压的波动影响小,别看体积小但转换效率高。

但是此种开关电源也有一个弱点,就是如果工作时的散热效果不好,电路中的大功率调整管较容易击穿。因此在使用仪器时要注意使用环境的温度及仪器周围的散热空间。图——4为该开关电源板的外观图:

图——4 开关电源

(3)灯 室:

一般液相检测器的灯室大多安装的是氘灯,故检测波长范围在190——800nm;

但根据机型波长范围的需要也可增设钨灯,使检测波长范围可以扩大到1100nm。

为了使光源能有效及有选择性的照射到单色器中去,则需要将光源光束聚焦起来,这个工作则由光源镜来完成。

灯室分为单灯室和双灯室,单灯室的光源镜是固定型的,而双灯室的光源镜是可转动型的;图——5,6就是这两种灯室的构造:

图——5 单灯室

图——6 双灯室

这个部分经常容易发生的故障有两个:

一个是由于光源镜表面是真空镀铝生成的反射膜,如长期的被光源照射及环境的影响容易产生一层白色的垢斑,减弱了光源灯的能量的反射。

二是透镜因长期被灯照射,同样回在镜面上产生一层白色斑膜,这个膜对光的透过量产了很大的阻碍作用。

根据我的维修经验,当检测器的光能量不足时,许多使用者往往认为是灯的原因,因此即使更换了新的光源也解决不了问题;其实问题的结症就在这两个部件上。

对于光源镜可以用火棉胶进行喷涂除膜处理(类似给人做美容面膜),但实施起来较复杂。如果“死马当活马医”也可以使用脱脂棉球沾上1:1的乙醚和乙醇的混合液轻轻揩拭镜面则可以改善反射率,如效果不佳那只能更换反光镜或重新镀膜了。

对于透镜,因为是石英材料同时又没有镀膜的顾虑,因此可放心的用上述混合液擦拭,方法是先将透镜取下然后擦拭透镜两面。

(二)单色器:单色器可以说是检测器的心脏部位,因此要加以详述。

单色器包括有:出射、入射狭缝,光栅,波长调整机构,分束器(半透半反镜),反射镜,参比检测器,样品检测器,流通池等;图——8便是单色器的内部结构图:

图——8 单色器内部结构

(1)狭 缝:一般单色器均有两个狭缝一个是入射另一个是出射;液相色谱检测器的狭缝一般均为固定式的狭缝,带宽一般在4——6nm间。

狭缝窄一些分辨率好一些;狭缝宽一些重现性好一些。但无论如何,4——6nm范围宽度的狭缝均能满足分析的需要。

(2)光 栅:光栅质量的好坏直接影响着测试的分辨率。由于液相检测器的体积均是小体积的,因此光栅一般做得较小,其对角线也就是2厘米左右。

判断一块光栅的好坏,首先要考虑制作工艺,一般机刻光栅质量要好一些,复制光栅其次;二是看看技术指标中的刻槽条数,即在每一毫米的距离中的刻槽数目的多少,越多越好,目前光栅的槽数大约在1200——2400条之间;此外还要看看光栅的表面形状,凹面光栅最好,可以起到聚焦作用,但制作工艺复杂,平面光栅其次。

(3)波长调整机构:为了节省体积,目前大多检测器的波长驱动均为凸轮式的,这种正弦结构体积小,驱动简单因此收到广大厂家的欢迎,采用较为广泛;但是机械加工的精度却直接影响着波长精度,以因此评价这种正弦传动机构的依据不是“形”而是“神”。

图——9就是这种光栅和波长驱动结构的细节图:

图——9 光栅与波长驱动

(4)分束器:为了防止光源的漂移引起的测试结果的变化,目前的检测器均采用了单波长双光束的光学结构。

即从光栅色散出来的预要的某一单光束波长的光束,需要分成两束各占50%比例的光束;一束称之为样品光束作为样品测量用,另一束称之为参比光束作为比对用,防止光源的漂移之用。

而成就这种分束作用的部件就是一种称之为半透半反的镜子,如图——10所示:

图——10 分束器

(5)检测器:

目前液相用的光信号检测器大多采用了半导体硅光二极管作为光电转换器元件;

此种器件的优点是体积小,寿命长,可见区域的灵敏度高,相对光电倍增管而言,省却了负高压单元的复杂电路。

但是这种光电检测器也有个致命的弱点,那就是紫外区的灵敏度较差,因此,当在紫外区分析并且分离出的样品的浓度过高时(即吸光度过大),检测器因接受的光很弱,故信噪比变差,检测的信号会有很大的噪声。

这种检测器见图——11所示:

图——11 检测器

(三)附 件:主要是流通池和光源灯

(1)流通池:

流通池同样是个关键部件,一般而言,它的安装不会发生什么问题,因为目前的液相色谱仪检测器的流通池有固定的安装销子,不会错位。

但经常发生的故障一是因被样品及流动相堵塞而致使池子破裂产生漏液;

二是池子内部收到污染致使空白基线不能很快平衡。

如果池子内部受到的污染较为严重,并且用普通的冲洗方法无效时,仅能单独将池子取下放到超声波清洗器中超洗。此外一定要注意不要将图中黑色的输出管路任意剪短,因为这段管子也算负载,也有阻尼。

如果随意剪短会造成色谱峰之间的扩散,影响分离率,这点务必要注意,许多使用者为了仪器摆放美观往往将这段管子剪短

(备注:照片中的另一只白色的输入软管没有装上,请注意)。

流通池的外观如图——12所示:

图——12 流通池

(2)光源灯:

主要是指氘灯和钨灯。这两种元件因有使用寿命属的限制,则属于易损部件;该器件平时主要是保持表面清洁及注意散热即可。

图——13 灯架鸟瞰图

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